離析產品中銅的化學物相分析

  在離析產品中，銅主要呈金屬狀態,但還可能存在少量Cu₂、Cl₂、Cu₂O、CuO、亞鐵酸銅以及未轉化的結合氧化銅。一般情況下，硫化銅極少,因此離析產品中銅的物相分析測定Cu₂Cl₂、氧化銅（包括Cu₂O）、金屬銅、結合氧化銅（包括亞鐵酸銅）。

首行用酒石酸鉀鈉溶液浸取Cu₂Cl₂，其次AgNO₃-甲醇溶液浸取金屬銅，在AgNO₃-甲醇溶液中Cu₂O、CuO、結合氧化銅均不溶解，如果試樣中含硫化銅，也溶于 AgNO₃-甲醇溶液中。HgCl₂-乙醇溶液也可作金屬銅的溶劑,但當金屬銅含量較高時，浸取不完全；然后乙二胺溶液浸取CuO和Cu₂O。結合氧化銅留在殘渣中測定。

    Cu₂Cl₂的測定   稱取0.2000-0.5000g試樣置于錐形瓶中，加入10mL20g/L酒石酸鉀鈉溶液，振蕩min，過濾，洗滌。于濾液中測定銅。

    金屬銅的測定    在上述殘渣中，加入mLg/L AgNO-甲醇溶液，振蕩min，過濾，用水洗至無Ag+為止。濾液濃縮至30mL左右，加入1-2mL H₂SO₄(1+1)，1g尿素，繼續濃縮至10mL左右，冷卻后滴加3-5滴20g/L Fe₂(SO₄)₃-2%H₂SO₄溶液,再滴加50g/L乙酸銨溶液至乙酸鐵的棕色出現，并過量1-2mL，加0.5-1.0g NH4F,搖動至乙酸鐵的棕色完全消失。加入1-2g KI，直至黃色的Agl溶解，以淀粉為指示劑，用Na₂S₂O₃標準溶液滴定至藍色消失,即為終點。

    CuO和Cu₂O的測定   在上述殘渣中，加入50mL 3%乙二胺溶液,沸水浴浸取30min,過濾,洗滌。于濾液中測定。

    結合氧化銅的測定   灰化濾紙，再分解殘渣測定銅。